(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。
【檢查】 酸堿度 取本品20ml,加水20ml,搖勻,滴加酚酞指示液2滴,溶液應(yīng)為無色;再加0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,溶液應(yīng)顯粉紅色(0.003%,以醋酸計(jì))。
溶液的澄清度與顏色 本品應(yīng)澄清無色。取本品適量,與同體積的水混合后,溶液應(yīng)澄清;在10℃放置30分鐘,溶液仍應(yīng)澄清。
吸光度 取本品,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測(cè)定吸光度,在240nm的波長(zhǎng)處不得過0.08;250∽260nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過0.06;270∽340nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過0.02。
揮發(fā)性雜質(zhì) 照氣相色譜法測(cè)定(附錄Ⅴ E)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,維持12分鐘,以每分鐘10℃的速度升溫至240℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度200℃;檢測(cè)器溫度280℃。對(duì)照溶液(b)中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 分別取對(duì)照溶液精密量取無水甲醇100μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取5.0ml,用供試品稀釋至50ml,搖勻,作為對(duì)照溶液(a);精密量取無水甲醇50μl,乙醛50μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至10ml,搖勻,作為對(duì)照溶液(b);精密量取乙縮醛150μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至10ml,搖勻,作為對(duì)照溶液(c);精密量取苯100μl,用供試品稀釋至100ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,作為對(duì)照溶液(d);取供試品作為供試品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供試品稀釋至500ml,搖勻,作為供試品溶液(b)。精密量取對(duì)照溶液(a)(b)(c)(d)和供試品溶液(a)、(b)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積不得大于對(duì)照溶液(a)主峰面積的0.5倍(0.02%);乙醛和乙縮醛的總量按公式(1)計(jì)算,總量不得過0.001%(以乙醛計(jì));含苯按公式(2)計(jì)算,不得過0.0002%;供試品溶液(b)中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積(0.03%,以4-甲基-2-戊醇計(jì))。
乙醛和乙縮醛的總含量%=
[(10 AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)]×100% 公式(1)
式中 AE=供試品溶液(a)中乙醛的峰面積
AT=對(duì)照溶液(b)中乙醛的峰面積
CE=供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積
CT=對(duì)照溶液(c)中乙縮醛的峰面積
苯含量%=(2BE)/(BT-BE)×100% 公式(2)
式中 BE=供試品溶液中苯的峰面積
BT=對(duì)照溶液中苯的峰面積
不揮發(fā)物 取本品40ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^1mg。